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便携式水分测量仪这15个影响其度的原因要注意
发布时间:2019-08-05   点击次数:103次
   便携式水分测量仪这15个影响其度的原因要注意
  便携式水分测量仪是一种常用的仪器。在食品等行业中都必须使用水分测试仪。水分测试仪应用范围广,作用大。它也是一种精密仪器。因此,在使用湿度计时,必须注意以下六点。
  是水表使用时系统必须完全密封,水表的液路必须紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应罐,否则试剂泄漏将直接影响检测结果。如果系统不密封,另一个问题是滴定终点被延迟,因为试剂在测试期间从空气中吸收水分。
  第二是准确取样,一般来说,要求使用10毫克水,尽量使用10UL取样器,这对于甲醇试剂和乙酯是一样的。因为这不仅准确和快速,而且防止水滴粘附。在此之后,应尽可能缩短反应罐的开启时间。
  第三是磁性搅拌速度调整:在反应池内,因为滴定试剂添加本地和电极不到位,所以搅拌速度快到没有湍流,以便以快的速度到达终点。
  第四就是滴定速度设定一定要先快后慢,并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间,在接近终点时应变慢,这样可提高计量度。
  第五就是在每次试验完毕后,一定要排空系统中的试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的性。
  第六就是在日常生活中便携式水分测量仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。尤其是对手动的便携式水分测量仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。所以就要更加注意到这一点。
  除了测定样品的性质外,测定方法、校准物质的选择、取样方法和样品尺寸的大小都会影响测定的精度,还必须注意以下问题,以确保测定的精度在。
  1、由于其余滴定剂容易吸湿,因此有必要对滴定剂输送系统的滴定管和滴定管(测量池)采用更好的密封系统。否则,在终端的末端会由于吸湿而引起不稳定性和严重的误差。
  2、根据试验溶液中的水的量确定REST试剂的滴定度。
  3.休滴定法测定水的终点判别方有:
  (1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
  (2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
  (3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
  4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。
  5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。
  6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。
  7.休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
  8.在进行休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。
  9.休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。
  10.在用休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与休试剂生成水的物质。
  11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。
  12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。
  13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。
  14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。
  15.硅烷醇和休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。
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